旋轉蒸發(fā)儀倒吸,讀完這篇就不會(huì )了!

　　旋轉蒸發(fā)儀又叫旋轉蒸發(fā)器它主要是由：馬達、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的實(shí)驗室常用設備。今天小編就來(lái)給實(shí)驗室小白一篇掃盲帖~包括原理、背景、維護及選購等內容。
 

基本結構及原理：
 

　　旋蒸的工作原理簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō)就是通過(guò)電機控制使蒸餾燒瓶在合適的速度下恒速旋轉以增大蒸發(fā)面積，同時(shí)通過(guò)真空泵抽氣使蒸發(fā)燒瓶處于負壓狀態(tài)，減小溶液沸點(diǎn)，加快蒸發(fā)速度。真空蒸發(fā)器作為一種蒸發(fā)方式，因為降低液體上方的壓力會(huì )降低其中組分液體的沸點(diǎn)，從而一定程度上加快蒸發(fā)速度。蒸發(fā)瓶置于水浴鍋中恒溫加熱同時(shí)自身也在旋轉，瓶?jì)热芤涸谛D瓶?jì)鹊呢搲簵l件下進(jìn)行加熱擴散蒸發(fā)。蒸發(fā)系統可以密封減壓至400到600毫米汞柱，用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn)，同時(shí)還可進(jìn)行旋轉，速度為50到160轉/分使溶劑形成薄膜增大蒸發(fā)面積，此外在高效冷凝管作用下可將熱蒸氣迅速液化加快蒸餾速率。
 

　　通常旋轉蒸發(fā)應用中，人們感興趣的組分液體是人們希望在提取后從樣品中除去的研究溶劑，例如在天然產(chǎn)物分離或有機合成中的步驟之后，可以去除液體溶劑而不會(huì )過(guò)度加熱通常復雜且敏感的混合溶劑。
 

　　旋轉蒸發(fā)常用且方便地用于從室溫和常壓下為固體的化合物中分離出“低沸點(diǎn)”溶劑，如正己烷或乙酸乙酯。然而，如果存在小的共蒸發(fā)(共沸行為)，并且在所選溫度和減壓下沸點(diǎn)的足夠差異，小心應用還允許從含有液體化合物的樣品中除去溶劑。
 

　　旋蒸的主要組成：
 

　　1.旋轉馬達，通過(guò)旋轉帶動(dòng)蒸發(fā)瓶。
 

　　2.蒸發(fā)管道，蒸發(fā)瓶旋轉的支撐軸，并從物料中抽出蒸汽的真空密封管道。
 

　　3.真空系統，減少蒸發(fā)器系統內的壓力，降低物料沸點(diǎn)。
 

　　4.加熱浴鍋，常用水或油來(lái)加熱物料。
 

　　5.冷凝器，為加快冷凝效率，通常做成雙蛇環(huán)繞型，再加入冷凝劑如干冰、丙酮來(lái)冷凝樣品。
 

　　6.冷凝器底部的冷凝水收集瓶，用于再冷凝后捕獲蒸餾溶劑，收集樣品。
 

　　7.升降裝置，一種機械或機動(dòng)機構，可快速將蒸發(fā)瓶從加熱浴中提起。
 

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　　旋轉蒸發(fā)儀的保養知識：
 

　　1.用前仔細檢查儀器，玻璃瓶是否有破損，各接口是否吻合，注意輕拿輕放。
 

　　2.用軟布(可用餐巾紙替代)擦拭各接口，然后涂抹少許真空脂。真空脂用后一定要蓋好，防止灰砂進(jìn)入。
 

　　3.各接口不可擰得太緊，要定期松動(dòng)活絡(luò )，避免長(cháng)期緊鎖導致連接器咬死。
 

　　4.先開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，然后讓機器由慢到快運轉，停機時(shí)要使機器處于停止狀態(tài)，再關(guān)開(kāi)關(guān)。
 

　　5.各處的聚四氟開(kāi)關(guān)不能過(guò)力擰緊，容易損壞玻璃。
 

　　6.每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機器表面的各種油跡，污漬，溶劑剩留，保持清潔。
 

　　7.停機后擰松各聚四氟開(kāi)關(guān)，長(cháng)期靜止在工作狀態(tài)會(huì )使聚四氟活塞變形。
 

　　8.定期對密封圈進(jìn)行清潔，方法是：取下密封圈，檢查軸上是否積有污垢，用軟布擦干凈，然后涂少許真空脂，重新裝上即可，保持軸與密封圈滑潤。
 

　　9.電氣部分切不可進(jìn)水，嚴禁受潮。
 

　　10、保養前請關(guān)閉電源開(kāi)關(guān)，將電源線(xiàn)與電源脫落。
 

　　11、內部的電控部件和加熱部件維修，必須由專(zhuān)業(yè)人員或專(zhuān)業(yè)電工操作。
 

　　12、在清理現場(chǎng)時(shí)請勿直接將水潑到產(chǎn)品上或使用研磨粉、稀釋劑、石油、煤油、酸性物質(zhì)及類(lèi)似物品，不然會(huì )造成觸電等事故發(fā)生。
 

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　　如何選購旋轉蒸發(fā)儀：
 

　　選購旋轉蒸發(fā)儀之前，要明確一些問(wèn)題，例如一次蒸餾量是多少，每天需要蒸餾的樣品個(gè)數約多少，蒸餾的溶劑預計會(huì )有哪些，溶劑的沸點(diǎn)大約是怎樣的范圍，這些溶劑是否是易燃易爆或是有毒有害的溶劑。再確定實(shí)驗要求和蒸餾的溶劑類(lèi)型后，就可以開(kāi)始選購旋轉蒸發(fā)儀了。其實(shí)選用旋轉蒸發(fā)儀時(shí)需要考慮6個(gè)問(wèn)題：
 

　　1、旋轉蒸發(fā)儀的核心技術(shù)
 

　　在各種溶劑的腐蝕下，及運動(dòng)狀態(tài)中，系統能否保持高真空度，是衡量旋轉蒸發(fā)儀主要的標準，采用特氟龍材料與玻璃密封，能耐各種溶劑，有持久可靠的氣密性，可保持-0.098MPa以上高真空度。
 

　　2、影響旋轉蒸發(fā)器效率的因素
 

　　同一規格機器而言，主要有：蒸汽溫度、真空度和冷卻水溫。受某些物料不耐熱性的制約，工作時(shí)不可能無(wú)限提高蒸汽溫度，故高真空度和低冷卻水溫是提高效率的二大主要因素。
 

　　3、立式冷凝器和斜式冷凝器的區別
 

　　立式冷凝器由于占用空間小，漸漸受到歡迎，大容量蒸發(fā)器一般采用立式冷凝器，但是在本質(zhì)上這兩種儀器是沒(méi)有區別的。
 

　　4、旋轉蒸發(fā)器型號的選擇
 

　　2L、3L、5L機器適合于實(shí)驗室及小樣試驗；5L、10L、20L適合于中試；20L、50L適合于中試及生產(chǎn)，尤其適用于需避免金屬離子污染物料的提取。
 

　　5、旋轉蒸發(fā)器與其他類(lèi)型蒸發(fā)器
 

　　旋轉蒸發(fā)儀結構小巧，緊湊高效，工作直觀(guān)，無(wú)金屬離子污染。適用于實(shí)驗室、生產(chǎn)中試及名貴物料的提取，其密封性能可與國外的機器相媲美。
 

　　6、真空泵的選擇
 

　　我們推薦耐各種溶劑腐蝕循環(huán)水真空泵，可抽真空至-0.098MPa，可滿(mǎn)足各種使用要求
 

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　　旋轉蒸發(fā)儀有哪些使用注意事項：
 

　　使用方法：
 

　　1.打開(kāi)低溫冷卻液循環(huán)泵。注意按電源鍵后再按下制冷鍵，降到所需溫度后開(kāi)循環(huán)。
 

　　2.打開(kāi)水泵循環(huán)水。
 

　　3.裝上蒸餾燒瓶并用夾子固定好。打開(kāi)真空泵，待有一定真空后開(kāi)始旋轉。
 

　　4.調節蒸餾燒瓶高度、旋轉速度，設定適當水浴溫度。
 

　　5.蒸完先停止旋轉，再通大氣，然后停水泵，后再取下蒸餾燒瓶。
 

　　6.停低溫冷卻液循環(huán)泵，停水浴加熱，關(guān)閉水泵循環(huán)水，倒出接收瓶?jì)热軇?，洗干凈緩沖球，接收瓶。
 

　　注意事項:
 

　　1.使用時(shí)要先抽小真空(約至0.03MPa)，再開(kāi)旋轉，以防蒸餾燒瓶滑落；停止時(shí)，先停旋轉，手扶蒸餾燒瓶，通大氣，待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵，以防蒸餾瓶脫落及倒吸。
 

　　2.各接口，密封面，密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂.
 

　　3.加熱槽通電前必須加水,不允許無(wú)水干燒.
 

　　4.如真空度太低注意檢查各接頭，真空管，玻璃瓶的氣密性。
 

　　5.旋蒸對空氣敏感物質(zhì)時(shí)，在排氣口接一氮氣球，先通一陣氮氣，排出旋蒸儀內空氣，再接上樣品瓶旋蒸。蒸完放氮氣升壓，再關(guān)泵，然后取下樣品瓶封好。
 

　　6.若樣品粘度很大，應放慢旋轉速度，建議手動(dòng)緩慢旋轉，以能形成新的液面利于溶劑蒸出。
 

　　

　　影響旋轉蒸發(fā)儀蒸餾效率的因素有哪些：
 

　　旋轉蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個(gè)數，在相同溶劑的情況下，蒸餾效率越高，蒸餾的樣品個(gè)數也越多。那么影響旋轉蒸發(fā)儀蒸餾效率的因素有哪些呢？
 

　　1、系統的真空值
 

　　真空度是旋轉蒸發(fā)器重要的工藝參數，而用戶(hù)經(jīng)常會(huì )碰到真空度達不到的問(wèn)題。這常和使用的溶媒性質(zhì)有關(guān)，生化制藥等行業(yè)常用水、乙醇、、乙酸、石油醚、仿、等作溶媒，而一般真空泵不能耐強有機溶媒，可選用耐強腐蝕特種真空泵，推薦使用水循環(huán)真空泵。
 

　　從構造上，旋轉蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成，而這其中，影響系統真空關(guān)鍵且會(huì )變化的因素是：真空泵、密封圈和真空管。
 

　　真空泵和真空控制器：真空泵極限越低，系統的真空值也越低。在蒸餾的時(shí)候，需要通過(guò)真空控制器設置合理的真空值，保證蒸餾效率，同時(shí)避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空低可達2mbar，循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預算允許，真空控制器或真空閥就很有必要，它能控制好蒸餾所需的系統真空值。
 

　　密封圈：作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件，其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵。常用作密封圈的材質(zhì)是：PTFE和橡膠，顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會(huì )更好。個(gè)別廠(chǎng)家在密封圈中，加了不銹鋼的緩沖彈片，耐磨性更好。
 

　　真空管材質(zhì)：一般各廠(chǎng)家沒(méi)有標配真空管，自行選購的時(shí)候，硅膠管自然是了，因其老化效率比橡膠管慢。
 

　　2、加熱鍋溫度
 

　　加熱鍋溫度越高，溶劑的蒸餾效果越快，但考慮到目標成分的熱敏性、操作的安全性，常用的溫度是60℃。再者80°C以上，改用硅油作為介質(zhì)會(huì )帶來(lái)清潔的問(wèn)題，一般更建議降低真空值來(lái)達到更快的蒸餾效率。目前市面上，的隔膜真空泵，極限真空可以達到2mbar，DMF在常溫下都可以蒸餾出來(lái)。
 

　　3、蒸發(fā)瓶的轉速
 

　　蒸發(fā)瓶的轉速越快，瓶?jì)缺砻娼櫭娣e愈大，受熱面積大；但同時(shí)液膜厚度也愈厚，增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料，存在轉速。且轉動(dòng)動(dòng)力由馬達提供，市面上直流無(wú)刷馬達、交流馬達和步進(jìn)馬達都有，參差不齊，直流無(wú)刷馬達的反饋是較好的，10年免維修維護。
 

　　4、冷卻介質(zhì)的溫度
 

　　為確保的蒸餾效率，冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差，以便將熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝，降低蒸汽對系統真空的影響。